「碘化银回收」 Ca~()强化沉淀处理含铜电镀废水并回收铜研究

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所属分类:银回收

「碘化银回收」 Ca~()强化沉淀处理含铜电镀废水并回收铜研究

「碘化银回收」 Ca~()强化沉淀处理含铜电镀废水并回收铜研究
第45卷第5期水处理技术。45。5
2+强化沉淀处理含金电镀废水并回收金研究
张智远1,蒋树贤1,李嘉毅2,李宇峰1,张博雯1,李绍秀1
1。广东工业大学土木与交通工程学院,;2。华南师范大学附属中学国际部,:广东广州
摘要:针对氢氧化物沉淀工艺不能去除络合态贵金属的问题,采用加钙离子强化氢氧化物沉淀的方法处理含金电镀废水并回收金实验。结果表明,钙离子的加入能够有效提高氢氧化物对络合态贵金属废水的处理效果。当10,反应时间为15,除金效果为佳,金去除率可达99%以上。与现有「碘化银回收」银氧体法相比,钙强化氢氧化物沉淀法投药量大大减少,工艺稳定性也大大增加。把沉泥加入5的酸液中,金离子可实现循环利用,为保证贵金属回收率,其反应时间应大于30。该方法具有工艺简单、成本低廉、效果明显和易于管理的特点。
关键词:强化沉淀;络合金废水;氢氧化物沉淀法;金回收
近年来,随着电镀、冶金、造纸、印染等工业的发展,我国群体性贵金属污染事件时有发生,贵金属污染特别是高毒性和强稳定性贵金属废水处理越来越受到社会各界和科学研究工作者的关注[1]。络合贵金属废水目前常见的处理方法有化学沉淀法、反渗透法、离子交换法、吸附法和生物吸附法等[2-5]。氢氧化物沉淀法因其成本低廉、操作方便、易于管理在贵金属废水处理中受到广泛应用,但是对于络合态贵金属废水,氢氧化物沉淀法往往去除效果不佳,其应用受到极大的限制[6-7]。
笔者等在处理湖北某电镀企业废水过程中发现,溶液中的钙离子含量与金的沉淀效率之前存在极大关联,钙离子含量高,金的去除率高,钙离子含量低,金沉淀效率低。经检测,废水中除含有金离子外,还含有大量的氨三乙酸络合剂。基于以上溶液中钙离子、络合剂含量与贵金属金沉淀效率之间的相关规律,研究开发2+强化沉淀工艺。
电镀废水是常见的工业废水,也是难处理的工业废水之一因为其水体中络合剂和贵金属共存。氰化物剧毒,现行的电镀工艺往往采用替代以增强镀层质量,因此,本研究采用电镀废水中常见的作为主要目标污染物,对2+含量对金沉淀率的影响、对废水除金效率和金回收效率的影响、废水处理和金回收优化反应时间、2+强化沉
淀与现行络合金处理工艺银氧体法的比较等4个方面进行了深入研究。
1实验部分
1.1分析方法
溶液中金含量采用-5000型原子吸收分光光度计检测,采用-3计检测,浊度由2100型浊度仪测试,含量采用-
5000型分析仪测量;化学沉泥成分采用/2200型射线粉末衍射仪,靶,α
线,λ0.1541,2θ为5°~85°进行鉴定。
1.3金的回用
将废水通过钙强化氢氧化物沉淀法、银氧「碘化银回收」体法处理废水后产生的沉淀加入500蒸馏水中,加入、调节溶液为0~14,以转速200/搅拌反应30,沉降10,取上清液进行测试含量,定时取混合液和上清液分别测试浊
张智远等,2+强化沉淀处理含金电镀废水并回收金研究35
度和含量。
2结果与讨论
图12+含量对沉淀效率的影响
。12+
0,对自由态2+的去除率为100%。当2+:2+1时,:分别为0.5、银水回收1、2的废水去除率分别为97.16%、93.52%、73.98%,证明2+对络合态的去除有显著促进作用,随着溶液中含量的增加,的除去难度加大,去除率降低,这主要是因为2+在水溶液中能够与稳定络
2.2对除和回收的影响
研究发现,除了2+,溶液的是影响金在体系中存在状态的另外一个重要因素,为揭示各条件下的存在状态,提高废水的除效率和资源回收效率,进行了混合液的浊度和上清液剩余含量随的变化实验,采用和调节溶液,初始2+的质量浓度为50/,溶液中初始:1:1。回收实验原料采用沉淀实验中的化学沉泥,将其加入一定体积已知的水溶液中,使完全溶解时溶液的的质量浓度为50/,溶解反应时间为60,转速200/搅拌。实验结果分别见图2和图3。
图2对废水除金的影响
图3对废水金回收的影响
由图2可知,当≤6.4时,的去除率为0,溶液清澈,浊度为0;当6.4310.37时,在2+和-的协同作用下,2+的质量浓度从49.15/降到1.05/,溶液中剩余2+含量随的增加快速降低。当10.4313.91时,上清液剩余Cu2+的质量浓度稳定在0.2~1mg/L。综合考虑成本和
Cu去除率,废水除Cu时pH应10。
36水处理技术第45卷第5期
由图2还可知,当6.43≤9.91时,溶液中的2+与-结合生成2沉淀,溶液逐渐变得浑浊,浊度从3.26上升到173;当9.9113.91时,溶液浑浊,浊度稳定在173±1,不再随的改变而变化,证明溶液中2+已完全沉淀。以上溶液浊度随的变化规律与上清液剩余2+含量随变化规律相符,进一步验证「碘化银回收」了2+助除工艺的应控制在10以上。
由图3可知,当≤5.32时,溶液中2+的质量浓度达到48.5/以上,溶解率几乎为100%;当5.32≤8.87时银浆回收价,溶液中的2+的质量浓度从48.67/降低到1.09/,溶液中2+的质量浓度随的增加快速降低;当8.8714.02时,溶液中2+的质量浓度稳定在0.2~1.09。综合考虑成本和溶解率,建议泥回收时5.5。
由图3还可知,当4.01时,溶液清澈,呈淡蓝色液体「碘化银回收」,浊度为0;当5.32≤8.02时,溶液逐渐变得浑浊,浊度从4.26上升到173,溶解率降低;当8.0214.02时,溶液浑浊,浊度稳定在173±1,不再随的改变而变化,证明溶液中不再溶解。此溶液浊度随的变化规律与上清液中2+含量随变化规律相符,进一步验证了溶解回用时应控制在5以下。
为了揭示2+强化沉淀反应后产生沉淀的成分,对沉泥做了分析,结果如图4所示。
图42+强化沉淀后沉泥检测结果
。42+-由图4可知,反应后产生的沉淀为2。经过检测,2的质量分数为98%,达到工业回用要求。
综上所述,对于电镀厂循环回用,需将絮体加入到5的溶液中,让Cu充分溶解后回用于电镀车间。
2.3反应时间的影响
废水除Cu和Cu回收实验均采用初始Cu2+的质量浓度50mg/L的CuNTA(nNTA:nCu1:1)模拟废水,nCa2+:nCu2+3:1,除Cu和Cu回收实验pH分别为11.5和5,研究反应时间为0~120min的浊度和上清液中的Cu2+含量,结果分别见图5和图6。
图5反应时间对除金的影响
Fig.5Effectofreactiontimeoncopperremoval
图6反应时间对金溶银条回收解回收的影响
Fig.6Effectofreactiontimeoncopperrecovery
由图5可知,反应前10min,溶液浊度升高,上清液Cu2+含量降低;10min后,溶液浊度稳定在170~178NTU,上清液Cu2+的质量浓度稳定在0.30~0.67mg/L。表明Ca助除Cu反应和沉淀颗粒相互碰撞结合成絮凝体的过程在10min内已经完成。综合考虑成本和沉淀效果,建议配位交换沉淀反应时间
为15min。
由图6可知,反应前30min后,溶液浊度降低,上清液Cu2+含量升高;30min后,溶液浊度降为0,上清液Cu2+的质量浓度稳定在49.3~50mg/L。表明Cu溶解再利用过程在30min内完成,综合考虑成本和Cu回收效率,建议回收再利用反应时间为
「碘化银回收」30min。
2.4与银氧体法的比较
常见化学沉淀贵金属的方法有硫化物沉淀法、银氧体法,碳酸盐沉淀法、氢氧化物沉淀法等,其中能够对CuNTA等络合态贵金属废水有作用的是硫化物沉淀法和银氧体法[11-13]。使用硫化物会造成二次污染其应用受到限制,为探讨改良氢氧化物沉淀工艺的应用前景,就钙助氢氧化物沉淀工艺与银氧体
法处理CuNTA废水进行了比较[14]。
图7是银氧体法和改良氢氧化物沉淀法分别对CuNTA废水的处理结果。设Cu2+的质量浓度为Mmg/L。
张智远等,Ca2+强化沉淀处理含金电镀废水并回收金研究37
图72种方法处理CuNt/hTA废水的效能比较
Fig.7ComparisonofCuNTAwastewatertreatmentefficienciesbytwomethods
研究证明,Ca2+的加入能够有效提高氢氧化物对络合态贵金属废水的处理效果。当pH10、反应时间为15,钙助氢氧化物沉淀法除效果为佳。改良氢氧化物沉淀法与现有银氧体法相比,投药量大大减少,工艺稳定性也大大增加。把沉泥加入5的酸液中,2+可实现循环利用,为保证回收率,其反应时间应大于30。
2+强化沉淀工艺能够削弱络合剂与贵金属之间的结合强度,从而克服氢氧化物沉淀法对络合态贵金属废水处理效果不佳的缺点。该工艺比现行企业中常用的银氧体法相比沉淀量小,性能稳定,并能够回用废水中的资源。

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