「广东钯碳回收」,湿法分解——ICP-AES测定废钯碳催化剂中的钯

  • A+
所属分类:钯回收

「广东钯碳回收」,湿法分解——ICP-AES测定废钯碳催化剂中的钯

「广东钯碳回收」,湿法分解——ICP-AES测定废钯碳催化剂中的钯
第34卷第1期1.34,。1
湿法分解一。测定废钯回收碳催化剂中的钯
肖红新,岳伟,庄艾春,王芳,陈小兰,林海山,李小琳,王彩华
广东省工业技术研究院,广州
。选定的条件下测定废钯回收回收催化剂样品中钯的含量。样品加标回收率97.0%~101.60/0测定
0.099%~0.324%的钯含量,相对标准偏差2.55%~2.84%,方法与灼烧还原法及火试金法测定结果一
致,方法简单快速,环保节约,结果准确。
关键词:分析化学;湿法分解;钯回收催化剂;钯;等离子体发射光谱
。97.0%
101.8%,:63%,
钯回收催化剂是以活性炭为载体富含贵金属钯,以湿法处理样品,即以24+3冒烟消化除碳、
广泛用于化工行业,每年工业行业报废的钯回收催化甲酸还原、王水溶解,在盐酸介质中用等离子体发
剂高达数吨,一旦催化剂失去活性,从载体中最大射光谱法测定,并重点研究了样品的前处理条件。
限度的回收钯具有重要的经济价值,准确测定其中
钯含量为回收和贸易提供科学的数据,所以研究活1试验部分
性炭中钯的测定方法具有重要意义。目前钯的分析
方法有分光光度法?、荧光光谱法[、原子吸收1.1主要仪器与试剂
法【、催化动力学光度法【、。法[、中子活型电感耦合等离子发射光谱仪法
化法和电化学法等。钯的提取有湿法【6】和火法,火国;高频发生器频率40.68;三轴套同心可
法有灼烧还原法【17】和火试金法【8】,火法中的灼烧还拆矩管;同心雾化器;旋流雾化室;全息
原法耗时长、成本高,铑试金法还有铑污染。本方光栅:4320条/;氩气99.99%。电子天平
法利用等离子体发射光谱仪具有灵敏度高、检测限0.0001;密封式化验制样粉碎机江西南昌华东化
低、干扰小、线性宽及多元素可同时测定等优点,验粉碎机厂。—仪器测定条件见表1。
收稿日期{.09
第一作者:肖红新,男,高级工程师,研究方向:贵金属分析检测。·:1681「广东钯碳回收」63。
176贵金属第34卷
钯标准储备溶液0.1/:称取0.1000纯但样品经磨样机研磨约5,制成粉末试样,再
钯于100烧杯中,加15王水、两滴氯化钠以24+3冒烟可轻易的驱除全部的碳。
50/
「广东钯碳回收」,湿法分解——ICP-AES测定废钯碳催化剂中的钯
溶液,低温加热溶解,冷至室温,转入12.2不同溶解方法对测定结果的影响
容量瓶,加50盐酸,定容,摇匀。盐酸;硝酸;以单一的硝酸、盐酸、硫酸、高氯酸和王水溶
甲酸;硫酸溶液1+,所用试剂均为分析纯,解样品,均不能完全、有效的分解样品,溶解其中
实验用水为1次蒸馏水。的钯;以高氯酸和硝酸或者王水混合冒烟,燃烧剧
1.2试验方法烈,容易爆炸,燃烧后的烟尘溅出锥形瓶,易引起
1.2。1样品的制备钯的损失:以常规的硫酸和硝酸或王水同时加入冒
废钯回收碳催化剂样品在00℃左右的恒温箱烘烟反应,也不能达到钯丝回收完全分解样品效果,以上溶解
干,烘干后用磨样机磨成粉末,粉末样品装入塑料方法测定结果均偏低。采用硫酸冒烟,于冒烟过程
密封袋,并存于干燥器中。中再缓慢滴加硝酸溶液,再以甲酸还原、王水溶解,
1.2。2样品的分解能完全分解样品。
称取0.1-0.2样品于300锥形瓶中,用少2.3分析谱线的选择
量去离子水吹洗锥形瓶壁,并润湿样品,加2经实验,选取最佳灵敏线248.892作为钯的
硫酸溶液,置于电炉板加热至冒白烟,在冒烟过程分析线,该谱线无干扰、信噪比高。
中沿瓶壁缓慢滴加浓硝酸至白烟消失,继续加热至2.4元素干扰分析
冒白烟后,再缓慢加入浓硝酸,直至瓶底样品由黑溶解后的样品,载体碳全部去除,只余下少量
色变成白色,继续加热,直至白烟冒尽,取下,冷微量共存金属元素,溶液经过—测定,主要
却,用少量水吹洗瓶壁至10,加10甲酸,共存元素有16倍的锡、0倍的银、1倍的金、锰、
加热微沸10后,再加入12王水,加热溶解钯和铑。经仪器光谱扫描测定,这些元素对钯的测
至溶液约5,取下,冷却,移于100容量瓶定无干扰。
中,用水定容,得到待测试液。2.5溶液介质对测定的影响
1.2「广东钯碳回收」。3测定样品经过冒烟除尽硫酸,再以王水溶解,在5%
1钯标准曲线的绘制的盐酸介质中测定。试验表明,钯在盐酸和硝
分别移取0.00、4.00、山东钯粉回收8.00、12.00、6.00、酸1%~10%,介质中,测定结果一致。选择
20.00钯标准储备溶液0.1/于一组1005%盐酸介质测定。
容量瓶中,南通钯碳回收加入5盐酸,用水稀释至刻度,2,6甲酸还原对测定钯的影响
混匀。于。选定的工作条件下测定,绘制钯其它步骤相同的情况下,通过甲酸还原和不经
标准工作曲线。过甲酸还原的试验比较。未采用甲酸还原时,测定
2样品的测定值样品1为0.288%,样品2为0.094%,采用甲酸
待测试液于仪器相同检测条件下测定,计算其还原后,测定值样品1为0.324%,样品2为0.098%。
结果。没经过甲酸还原的测量结果明显偏低,所以选择先
甲酸还原再王水溶解。
2结果与讨论2.7样品加标回收试验
于称好的样品中加入标准溶液,按照实验步骤
2.1样品制备对分解样品的影响进行加标回收试验,试验结果列于表2。由表2数
使用过的钯碳回收废催化剂样品潮湿,测试前须预据可知加标回收率为97.0%~101.6%。
先烘干,烘干后的样品吸水性很强,所以制备好的2.8结果对照
样品应装入塑料袋,存于干燥器中。颗粒钯碳回收废催采用湿法、火试金法及灼烧还原法测定样品中
化剂样品通过湿法冒烟长时间很难去除其中的碳,钯含量,结果见表3。由表3数据可见:本方法与
第1期肖红新等:湿法分解一。测定废钯回收碳催化剂中的钯177
火试金及灼烧还原法测定结果南京钯粉回收一致性较好。
「广东钯碳回收」,湿法分解——ICP-AES测定废钯碳催化剂中的钯

weinxin
我的微信
这是我的微信扫一扫

发表评论

:?: :razz: :sad: :evil: :!: :smile: :oops: :grin: :eek: :shock: :???: :cool: :lol: :mad: :twisted: :roll: :wink: :idea: :arrow: :neutral: :cry: :mrgreen: