「氯化钯回收价格」,等离子发射光谱法测定钯炭催化剂中钯含量

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所属分类:钯回收

「氯化钯回收价格」,等离子发射光谱法测定钯炭催化剂中钯含量

「氯化钯回收价格」,等离子发射光谱法测定钯炭催化剂中钯含量
第25卷第6期聚酯工业1.25。6
等离子发射光谱法测定钯回收催化剂中钯含量
王银,刘殿丽,王明刚,邸凯,赵波
中国石油辽阳石化分公司,辽宁辽阳
摘要:建立了用等离子发射光谱测定钯回收催化剂中钯含量的测定方法,并就主要操作步骤和测定与分光光度计法进行了对
照试验,该方法具有较高的准确度和满意的回收率。
关键词:等离子发射光谱法;钯碳回收催化剂;钯测定
应用等离子发射光谱仪进行测定,通过标准曲线法
计算出试样中金属钯的含量。
精对苯二甲酸是生产聚酯的一种重要的化1.2。2样品处理
工原料,具有极其广泛的应用。我国生产企业其取适量钯回收催化剂置于烘箱内于105℃下干燥
工艺大多是应用粗加氢精制生成,精制过程中2,取出后置于干燥器内2,待冷却到室温后用「氯化钯回收价格」粉
要使用钯回收催化剂。催化剂的活性即钯的含量直接影碎机研磨成颗粒均匀的粉末。准确称取0.5精
响工艺过程以及产品的品质,因此,有必要分析钯回收催确到0.1已研磨好的催化剂粉末,置于250
化剂中钯的含量,用来指导生产。目前,测定钯回收催化三角烧瓶中,小心沿壁加人30浓硫酸,10浓
剂中钯含量的西安回收钯分析方法有荧光光谱法、分光光度法硝酸,将三角烧瓶放在电加热板上缓慢加热使样品
和等离子发射光谱法。3种方法中,荧光光谱法虽然溶液微沸,当溶液不再挥发出黄色烟雾时,取下冷却
具有样品处理方法简单的优点,但其分析仪器价格昂后沿壁加入5浓硝酸,然后再置于电加热板上缓
贵,相对来说其分析成本较高,不能得到广泛的应用,慢加热。可多次重复加入硝酸直至溶液澄清,最后
而分光光度法和等离子发射光谱法在样品处理上基本加入0.5高氯酸分析纯加热至冒白烟,取下
一致,不同的是分光光度法需要严格的显色条件,而等冷却至室温。取250容量瓶加入约150水,
离子发射光谱法与之相比,具有操作简单,分析速度快将三角烧瓶中的液体转移至容量瓶中,用水冲洗2
等优点,同时具有较高的灵敏度及准确度,可以实现钯~3次三角瓶的内壁,将冲洗液一并转移至容量瓶,
炭催化剂中钯含量的准确测定。用水稀释至刻度摇匀。准确量取该溶液10置于
100容量瓶内,用水稀释到刻
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度。按照上述操作
1实验部分
制备试剂空白溶液。
1.1仪器和试剂1.2。3标准工作曲线溶液的制备
仪器有:等离子发射光谱仪,2100等离子发用移液管分别准确移取0.4,0.6,0.8,1.0,1.2
射光谱仪,配有工作站;电子天平,精度0.1;的贮备液100。~/到5个100容量瓶
可调式电加热板1000;烘箱;干燥器;刻度吸管,内「氯化钯回收价格」,用去离子水稀释到刻度,配制成质量浓度分别为
10;容量瓶,250,100,三角烧瓶,250。0.4,0.6,0.8,1.0,1.2/的工作曲线溶液。
试剂有:钯离子贮备液,质量浓度为100/1.2。4校正和测定
国家标准物质中心;硫酸,分析纯;硝酸,分析纯;按照仪器操作步骤设定等离子发射光谱仪,点
高氯酸,分析纯。燃等离子体,按顺序吸人去离子水、标准工作曲线溶
1.2实验方法液、试剂空白、测试样品溶液,仪器自钯炭催化剂回收价格动扫描并记录
1.2。1方法原理各种溶液中元素钯的发射信号数据,测定结束后,关
将钯回收催化剂用浓酸加热分解,稀释成水溶液,闭等离子体。选择标准工作曲线溶液的测定数据,
作者简介:王银1971。,男,辽宁辽阳人,工程师,工学学士,从事化工化纤产品分析检测工作。
32聚酯工业第25卷
利用仪器操作软件的校准功能,绘制工作曲线。选待测元素钯的含量。
择试剂空白及测试样品的测定数据,利用仪器操作1.3操作条件
软件的数据处理功能,输入样品质量、配制溶液体积等离子发射光谱法测定钯的操作条件见表1。
等样品信息,仪器利用标准工作曲线计算出试样中仪器为2100等离子发射光谱仪。
表1等离子发射光谱仪操作条件
高分析效率方面,等离子发射光谱法的要优于分光光
2结果及讨论
度法。二者主要操作步骤对比见表2。
2.1主要操作步骤对比
表2等离子发射光谱法与分光光度法主要操作步骤对比
等离子发射光谱法与分光光度法二者样品溶解
的过程是完全相同的「氯化钯回收价格」,不同之处在于测试溶液的制备
及测试仪器的选择。样品的溶解是一个主要的过程,
从这一点来看,二者的操作过程差异好像不大,但在
实际操作过程中,由于分光光度法的限制,测试溶液
及标准样品溶液必须要经过显色过程方可测试;同
时,分光光度计本身也具有的一定的局限性,在制作
标准曲线和测试时,要选择型号相同甚至是同一个比2.2测试数据对比
色皿,因此,需要大量的手工操作;而等离子发射光谱分别应用分光光度法及等离子发射光谱法对
法只需将样品溶液进行简单的稀释处理即可实现仪0批钯回收催化剂样品进行钯含量的测试,测试结果
见表3。
器测试,并如皋钯碳回收且仪器操作相对来说较为简单,因此,在提
表3等离子发射光谱法与分光光度法测试数据对比
根据上述实验数据表明,等离子发射光谱法与表4回收率的测试数据
分光光度法测定结果基本一致,能够满足测定误差4%
的要求。
2.3回收率试验
首先准确称取干燥后的炭粉0.5,加入氯化钯
0.002—0.006,然后按照“1.2。2至1.2。4”节进行
钯含量的测定,根据测定结果,计算回收率,计算结
果见表4。数据表明,该方法具有满意的回收率。
表5精密度试验结果
2.4等离子发射光谱法精密度试验5
为考察方法的精密度,取辽阳石化公司芳烃厂
装置外购钯回收催化剂进行了1次测试,将数据
按照格鲁布斯法进行检验,统计结果见表5。
下转第39页
第6期姜根杰,等:直纺生产线的扩容改造39
181,1802过滤器等设备设计时均有一定的富裕求,新增生产线的设计非常成功。
能力,单台设备最大负荷可达450,13常负荷400
完全满足生产要求,并且动力设备以前考虑二
期建设也有富裕量。原装置工作效率明显提1通过熔体管线合理的优化重组改造,成功
高,降低了能耗。实现新增6条纺丝生产线的扩容改造,生产出优质
2.2对原纺丝装置的影响产品。
由图3可知,系统管线没有改动,系统增压2新增生产线土建、安装并不影响原装置的
泵前管线移至1801一侧,现场管线并没有增加长生产,只是利用装置检修时间进行配管衔接,衔接时
度,而其后熔体管线也没有改动,但由于01,间10即完成上海钯碳回收,改造时间短,见效快。
01前总管线负荷由300增加至400,熔体流量3原公用工程能力得到了充分的利用,
增加,熔体停留时问缩短,熔体黏度降降低,对原纺纺丝吨产品节能效果明显,每吨产品降低成本约20
丝装置生产反而有益,生产以及产品品质更加稳定。元,改造后年产26万的纺丝产能降低成本约520
2.3新增生产线运行情况万元。
新增生产线投产后,先期改造的纺丝11,12线4本改造纺丝产能由550提升至740,纺丝
11,12线熔体停留时间缩短近2,实际停留时间情况看,涤纶化纤产品综合效益非常突出,提升了公
约在35,纺丝计量泵人口压力实际为7.0;司效益,增强了市场竞争力。
13—16线实际停留时间31,纺丝计量泵人口压

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