「废钯炭回收」,从废钯碳催化剂中回收钯的研究

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所属分类:钯回收

「废钯炭回收」,从废钯碳催化剂中回收钯的研究

「废钯炭回收」,从废钯碳催化剂中回收钯的研究
第30卷第21期山西化工。30。1
科研与开发
22从废钯回收碳催化剂中回收钯的研究
晋中长泰安全科技有限责任公司,山西晋中
摘要:介绍了从催化氧化法生产葡萄糖2酸钠的废钯回收碳催化剂中回收钯的方法,着重对焚烧法回收
钯的方法作了研究。用此法回收的海绵钯质量分数达到99.9「废钯炭回收」5%,批量回收的回收率达到98%,在
一定程度上降低了葡萄糖酸钠的生产成本。
关键词:葡萄糖酸钠;废钯回收碳催化剂;回收;海绵钯
本文以催化氧化法生产葡萄糖酸钠中失效的废
钯碳回收催化剂为原料,进行了焚烧法回收钯的研究。
海绵钯是一种具有独特物理和化学性质的贵金
1实验部分
属,广泛应用于电气仪表、精密合金及精细化工的催
化反应等方面。由于其在自然界中非常淮安钯碳回收稀缺,因而1.1原料及试剂
从各种废催化剂中回收钯具有重大的经济效益和社实验原料为催化氧化法生产葡萄糖酸钠中失效
会效益[13]。的废钯回收碳催化剂;载体为活性炭,其质量分数约
从废钯回收碳催化剂中回收钯的方法有浸出法和焚94%;主催化剂为钯,其质量分数约2.5%;助催化
烧法两种:1浸出法是用酸盐酸氯酸钠、盐酸双剂为铋,其质量分数约3%;杂质元素有钠、银、铂、
氧水或王水将钯从废催化剂中浸出,过滤后,用银镁、金、硅、镍、铬等。所有试剂均为分析纯。
粉或钯粉置换滤液中的钯。得到的粗钯再次用混酸1.2实验方法
或王水溶解后,采用氯钯酸铵沉淀法和二氯二胺络1.2。1焚烧和还原
亚钯法提纯,得到高纯度的海绵钯。该法的钯浸出将废催化剂在105℃下烘干,称取250,在马
率低、浸出时间较长,但废催化剂中的钯不易流失。弗炉内800℃下焚烧,通入适量空气,约4后变为
2焚烧法是将废催化剂高温下焙烧,除去其中的碳土红色,取出「废钯炭回收」,冷却至常温。将烧渣研磨为粉末,加
和有机物,以碱性甲醛溶液或甲酸还原烧渣,过滤入甲酸溶液搅拌。然后过滤,滤渣进入下一步,滤液
后,用盐酸双氧水或王水将滤渣溶解,得到钯溶液。倒入废液桶集中二次回收。主要反应方程式如式
钯溶液通过离子交换树脂得到氯化亚钯或采用氨水1和2。
络合和酸化沉钯,最后用水合肼还原得到纯海绵钯。2+2
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21
[47]
用此法应设法减少在焚烧过程中钯的流失。++2+22
1.2。2溶解和提纯
用王水将1.2。1得到的滤渣溶解,加热至90℃
收稿日期:
左右「废钯炭回收」搅拌2.5,浸取其中的钯。冷却、过滤并洗涤
程师。曾主持某5000/葡萄糖酸钠项目的建设,并对从废钯回收碳催滤渣至滤液为无色,滤渣集中二次回收。滤液中主
化剂中回收钯进行了研究。现从事安全评价工作。要成分为氯亚钯酸,加热浓缩,并间断加入盐酸赶
硝,直到无红棕色的2气体逸出。冷却,加入氨24+64342+24+62
水,生成二氯四氨络亚钯。杂质中的铋、银、铂成为4
氢氧化物沉淀,其他杂质与氨水形成络合物留在溶342+2322+24
液中这一过程叫做氨水络合。过滤并洗涤滤渣5
至滤液为无色,向滤液中加入盐酸,二氯四氨络亚钯1.2。3水合肼还原
与盐酸生成黄色的二氯二氨络亚钯沉淀,其他杂质将得到的黄色沉淀用少量氨水溶解后,缓缓滴
与盐酸生成可溶性的盐酸盐此反应称作酸化沉入水合肼,接近终点时加热溶液,使生成的海绵钯与
钯。过滤并用稀盐酸、蒸馏水洗涤沉淀至滤液为溶液分离。过滤并用纯水反复洗涤海绵钯至滤液呈
无色,将滤液集中于废液桶,把黄色沉淀重复氨水络中性,收集滤液至废液桶。将得到的海绵钯在烘箱
合和酸化沉钯3次~5次,以提高黄色沉淀中二氯中110℃烘干,冷却,称量,即为成品。主要反应方
二氨络亚钯的纯度。主要反应方程式见式3、4程式见式6。
55322+24+24·2
3+12+23324+2+425+22+104+326
31.2。4工艺流程图见图1
图1焚烧法回收钯的工艺流程「废钯炭回收」
1.2。5滤渣和滤液的二次回收这在批量回收中对提高钯回收率尤为重要。同时,
将回收过程中产生的滤渣集中起来再次焚烧,合适的焚烧设备也是关系到回收率高低的一个重要
重复以上回收步骤。回收过程中产生的滤液集中于因素,因为有的焚烧设备会使钯灰随尾气一同流失。
废液桶内,放入银块,加热,进行置换。当溶液呈现此外,烧渣量与甲酸溶液的质量之比即固液质量比
黄绿色时,取少量滤液用吸光光度法测定其中的钯与还原程度有一定的关系。实验表明,固液比为1∶5
含量,当钯质量浓度小于2/时,可认为置换完时效果较好,见表1。
全。清无锡钯粉回收洗银块,过滤,将滤液废弃,用王水溶解滤渣,表1固液比对还原效果的影响
重复以上回收步骤。回收的钯计入总量。二次回收固液质量比一次回收率/%最终回收率/%
产生的滤渣和滤液分别集中存放,存量多时再集中1∶367.174。7
处理。1∶481.088。3
1∶589.498。2
2结果与讨论1∶689.798。2
1焚烧前须将催化剂烘干至水分10%。2在王水溶解过程中比较关键的一点是赶硝。
否则,在800℃高温下大量水分急剧蒸发会将钯带如果溶液中存在3,将会对以后的氨水络合和酸
走,影响焙烧效果。焚烧是整个回收工艺的关键,必化沉钯造成影响,并使回收率降低。过滤后的洗涤
须通入适量的空气,才能保证活性炭和有机物杂质对一次回收率有一定的影响。氨水络合时,氯亚钯
充分燃烧分解,以使甲酸将绝大部分氧化钯还原。酸与氨水先生成粉红色的氯亚钯酸四氨络亚钯沉
淀,然后粉红色沉淀与氨水反应生成浅黄色的二氯3由于废催化剂中钯含量较高,因此在用水合
2+等杂质离子含量高,溶液会呈现蓝绿色。另反应会使溶液产生沸腾和飞溅,造成钯的损失。还
外,溶液的温度和值对除去杂质银、铂有较大2的原时,钯会沉积在容器的壁上形成钯皮,可用牛角勺2
影响。在80℃左右、9.0~9.5时,银、铂基本刮下,未刮净的残余钯可用王水溶解并入再次回收
上形成3、3沉淀而被除去。酸化沉的王水「废钯炭回收」溶液中继续回收。表2为2次回收实验所
钯时使用的盐酸应为浓盐酸,以保证溶液的值得海绵钯的化学成分分析数据发射光谱法,并
在1~2,使杂质络合离子生成可溶性的盐酸盐。过与/中的99.95牌号进行了
滤后洗涤沉淀时先用稀盐酸,再用蒸馏水。比较。
表2回收的海绵钯化学成分数据%
实验1≥99.9630。.。.。.。.。.00435
实验2≥99.9650。.。.。.。.。.00384
国家标准不小于
≤0.02≤0.02≤0.长春钯碳回收02≤0.02≤0.01≤0.005≤0.005≤0.005≤0.005≤0.005
99.9599。95
项目杂质总量
实验10.。.。.。.。.。03634
实验20.。.。.。.。.。03421
国家标准
≤0.005≤0.005≤0.005≤0.005≤0.005≤0.005≤0.005≤0.005-≤0.05
99.95
使用工业甲酸,王水可用工业硝酸和工业盐酸配制。[2]孙锦宜。废钯回收催化剂的回收技术[]。金陵石油化工,
[3]梁鼎鑫。贵金属提取与精炼[]。武汉:中南工业大学
为分析纯,水为蒸馏水或去离子水。
3结论[4]张方宇,贾哲嗣。从废钯回收碳催化剂中回收钯的方法:中
国专利,[]。。
焚烧法处理废钯回收碳催化剂可将碳与钯有效
1[5]孙亚光,余丽秀。从催化氧化法葡萄糖酸钠废催化剂
术可靠、成本低、回收率高。1213:910。
2氨水络合和酸化沉钯能最大程度地除去杂[6]郑淑君。废钯回收催化剂中钯的回收[]。化学推进剂与高
3参照本法,可处理其他种类的含钯废催化[7]邓德贤。从废催化剂中回收钯的研究[]。稀有

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