「杭州氧化钯回收」 火试金法测定废催化剂中铂、钯含量研究

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所属分类:钯回收

「杭州氧化钯回收」 火试金法测定废催化剂中铂、钯含量研究

「杭州氧化钯回收」 火试金法测定废催化剂中铂、钯含量研究
。34,。11中国资源综合利用
年月试验研究
火试金法测定废催化剂中铂回收钯含量研究
陈潮炎1,张侠2
1。北京矿冶研究总院测试研究所,北京;2。徐州北矿金属循环利用研究院,江苏徐州
摘要:研究了利用电感耦合等离子体发射光谱法分析、,具有简单、准确、快速的特点,与经典富集
贵金属的方法———火试金法相结合,通过加入银作为保护剂富集、形成合粒,经硝酸-盐酸溶解贵
金属合粒后采用-法测定溶液中、含量。研究结果表明硝酸钯回收,采用本方法测定催化剂中、
含量,消除了电感耦合等离子体光谱法直接测定催化剂中、存在的基体干扰,测定结果稳定。
关键词:石油化工;废催化剂;、;测定
目前对「杭州氧化钯回收」石油化工废催化剂以及汽车尾气净化
催化剂中铂回收钯的测定一般采用分光光度法酸溶实验部分
、,、1
法原子吸收光谱法和法其中酸溶法存主要试剂
、-。1.1
在称样量少溶样时间长溶样不彻底等缺点而分无水碳酸钠工业纯氧化铑分析纯硼砂
光光度法使用有机试剂可能会污染环境且操作手工业纯二氧化硅工业纯淀粉分析纯纯银
续繁琐电感耦合等离子体发射光谱法分析铂回收钯覆盖剂份硼砂与份无水碳酸
;、,≥99.99%;12
具有简单准确快速的特点但催化剂中金属基体钠混匀醋酸分析纯盐酸分析纯硝酸分
及处理中无机酸对测定结果有影响因此电感耦合析纯
等离子体发射光谱法并不适用于直接测定催化剂铂回收标准贮存溶液
:1000μ/;
样品中铂回收钯的含量钯标准贮存溶液钢研纳克检测
火试金法是分离富集试样中的贵金属的经典技术有限公司提供
方法具有取样代表性好方法适用性广富集效果铂回收钯混合标准溶液分别移取铂回收标
,、、、:10.00
好等优点同时火试金法通过熔炼能有效除去试样准贮存溶液钯标准贮存溶液于容量瓶中
,、100,
中的贱金属本研究采用火试金法预富集催化剂中以盐酸稀释至刻度摇匀此标准溶液中每毫
。10%,
的铂回收钯并在灰吹过程中加入银或金作为保护剂升含有铂回收钯
、,100μ、。
经硝酸盐酸溶解贵金属合粒后采用法仪器及参数
--1.2
测定溶液中铂回收钯含量分析天平感量为试金坩埚材质为
、。0.1;
陈潮炎男广东
「杭州氧化钯回收」 火试金法测定废催化剂中铂、钯含量研究
汕头人工程师从事贵金属分析工作
作者简介:1965-,
-27-
试验研究
●中国资源综合利用第11期
耐火黏土镁砂灰钯浆回收皿试金用箱式电阻炉最高加热度等于为中性渣硅酸度大于为酸性渣硅酸
;1,1,
温度为度小于为碱性渣不同硅酸度的试验结果见表
1350℃。1。2。
系列全谱直读电感耦合等离子表不同硅酸度试验
725-2
体发射光谱仪安捷伦科技有限公司实验选定的
。配料比结果
最佳工作条件为发生器的功率硅酸度称样量碳酸钠氧化铑二氧化硅硼砂铂回收钯
:1200;「杭州氧化钯回收」
冷却气流量辅助气流量观测μμ
:0.5/;0.6/;
高度积分时间0.515。
:10;:20。
0.7515。
元素测定谱线见表
1。1.015。
表元素测定谱线
1从表可知硅酸度从到之间试验结
2,0.51。0
元素测定谱线果没有明显变化该方法选择硅酸度为
。0.75。
铂回收氧化铑用量的确定
214.423。
钯2.2
340.458加入钯碳回收电话不同的氧化铑量的实验结果见表
表加入不同氧化铑对试验结果的影响
实验方法3
熔融氧化铑用量铂回收钯
1.3。1μμ
将配好料的粘土坩埚置于的试金电炉
950℃
中升温到保温将熔融物
,351100℃,20,
倒入已预热过的铸银模中保留粘土坩埚以备用熔从表可知加入不同量的氧化铑结果没有
融处理冷却后铑扣与熔渣分离将铑扣锤成立方明显变化该方法选择加入氧化铑
。150。
体铑扣大小对分析结果的影响
。2.3
灰吹铑扣大小是影响分析结果的重要因素之一铑
1.3。2。
将铑扣放入已在试金电炉内预热扣大灰吹时间长容易造成分析结果偏低铑扣
950℃30,
的灰皿中关闭炉门将铑液表面小金银捕集不完全本方法选择铑扣在之
,1~2,35~45
黑色膜脱去后打开炉门使炉温尽快降至间
,840℃。
关闭炉门进行灰吹当合粒出现闪光后灰吹结束熔样温度对分析结果的影响
,2.4
将灰皿移至炉门口稍冷后取出试样进炉温度以为最佳温度过高突
,950℃。
分金然反应产生的气体会使物料喷溅一般升
1.3。3。35
用合粒钳取出合粒锤成薄片置于瓷坩埚中至保温出炉炉温过低熔融不完
,1100℃,20;
加入热硝酸在低温电热板上保持近沸蒸发过全会使熔渣与铑扣不易分离造成分析结果不准
半再加入王水蒸至约过半取下冷却加确
,10,
盐酸转移至容量瓶中定容灰吹温度条件
测定灰吹温度高时铂回收不受影响银和钯的损失增
标准曲线大灰吹温度也不能过低否则容易出现冻死现
1.3。4。“”
分别移取的象以灰皿内壁出现少量结晶铑为最佳的灰吹条件
0.00、1.00「杭州氧化钯回收」、5.00、10.00、20.00,
铂回收钯标准溶液于容量瓶中以盐酸稀干扰杂质试验
、100,10%2.6
释至刻度摇匀在与试料相同测定条件下测量系铂干扰试验见表硅干扰试验见表
,4,5。
列标准溶液的吸光度以铂回收钯的浓度为横坐标发表铂干扰试验
,、,4μ
射强度为纵坐标绘制标准曲线
不加杂质
配料比渣型的确定
火试金熔渣的渣型是以硅酸度来确定的硅酸
-28回收含钯废料-
第期陈潮炎等火试金法测定废催化剂中铂回收钯含量研究试验研究
11:、●
表硅干扰试验能满足样品测定要求
待测元素检出限见表
铂回收钯6。
精密度实验
加硅5000.8
为了考察本法的精密度选取了个催化剂样
不加杂质,3
品按拟定分析方法进行精密度实验实验结果见
由实验可知大量基体铂和硅对试验结果几乎,
没有影响其他少量贱金属经过火试金的富集和分7。
从表可以看出本方法测定结果相对标准偏
离都进入炉渣中不影响测定7,
检出限1.02%~2.58%。
加标回收率
以实验建立工作标准曲线测定空白试液2.9
11选取试样按拟定分析方法进行加标回
次以测定结果的标准偏差的倍作为检出限测-3
3收试验实验结果见表
得铂回收钯的检出限分别为,8。
、0.052μ/、0.016μ/
表6待测元素检出限μ/
元素空白样品浓度值检出限
0.0690。0670.0690。0480.0700。0930.0430。0530.0260。0590.0620。052
0.0280。0320.0240。0210.0150。0270.0550。0140.0210。0250.0170。016
表7精密度实验μ/
样品编号元素含量平均值
-1.80
-3.03
为小于检出限
注:“/”。
表回收率实验作简便快速可作为催化剂中铂回收钯测定方法
8μ,、。
元素样品含量加入量测得量回收率

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