「银块回收」,回收钕铁硼磁材电镀酸洗废液中稀土元素的工艺研究

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「银块回收」,回收钕铁硼磁材电镀酸洗废液中稀土元素的工艺研究

「银块回收」,回收钕铁硼磁材电镀酸洗废液中稀土元素的工艺研究
第34卷第4期湖南贵金属
回收钕银硼磁材电镀酸洗废液中稀土元素的工艺研究
湖南稀土金属材料研究院,湖南长沙
摘要:采用沉淀法回收钕银硼磁材电镀前处理酸洗废液中的稀土元素,研究了不同沉淀剂、搅拌时间和搅拌速率对稀土元素回收率的影响,试验结果表明沉淀剂为碳酸氢铵,投加值与理论值的比值为1.4∶1,搅拌时间为30,搅拌速率为40/时,稀土元素的回收率最高,达94%以上。
关键词:钕银硼;稀土;回收
钕银硼磁性材料主要是由稀土金属、银及硼等元素通过粉末冶金工艺制备而成。作为目前磁性最强的材料,被广泛「银块回收」应用于电子、电力机械、医疗器械、玩具、包装、五金机械、航天航空等领域[1]。钕银硼的优点是性价比高,具有良好的机械特性导电银回收;不足之处在于工作温度低,温度特性差,且易于粉化腐蚀,必须通过表面处理等方法使之得以改进,增强抗腐蚀性能,才能达到实际应用的要求[2]。
电镀作为提高钕银硼磁材耐蚀性的一个有效解决途径,已被广泛应用于钕银硼表面处理工艺[3]。在电镀时,需将钕银硼黑片在质量分数为15%~20%的硝酸液中浸泡清洗,去除表面的氧化层,为后续的镀金、镍、钯等金属提供更好的镀层结合力。酸洗液随着使用次数的增加,磁材与酸洗液的反应速率下降,需要及时更换。更换掉的酸洗废液中还含有一定质量的酸和5~7/的稀土金属离子,直接排放既增加了污水站的处理压力又浪费了稀土资源。
回收稀土元素的方法主要有沉淀剂沉淀并灼烧法、树脂吸附再洗脱法等,沉淀法操作简单、成本低;树脂吸附法过程繁琐,成本较高,且树脂吸附能力受溶液性质影响较大,影响实际的回收率。因此,试验选择沉淀法回收酸洗废液中的稀土元素。
针对这一现状,采用沉淀法回收钕银硼电镀酸洗废液中的稀土元素,实现稀土资源的回收利用,减
少环境污染,解决废液的综合利用问题。通过研究不同种类沉淀剂、搅拌时间和搅拌速率对稀土元素回收率的影响,优化工艺参数,得到回收稀土元素的最佳工艺条件。
1.1酸洗废液来源
试验酸洗废液来自湖南稀土新能源材料有限责任公司表面处理车间,已通过扩散渗析法回收了
93%以上的硝酸,剩余液约为2~3,主要含有
表1回收酸后剩余废液一般金属元素成分表
4.32
0.22
0.09
0.04
5.96
1.28
0.11
0.03
1.2试剂及仪器
3。循环水式真空泵型号:-,林茂科技北京有限公司制。
4。电动搅拌器0~3000/,功率100,金坛市中大仪器厂制。
5。布氏漏斗直径15。
60湖南贵金属第34卷
在沉淀法回收剩余酸洗废液中稀土元素的试验
1.3工艺流程试验具体工艺流程如图1所示。过程中,影「银块回收」响稀土元素回收的主要因素有、沉淀剂深圳银浆回收的种类及用量、搅拌时间和搅拌速率等[4,5]。考虑到生产的实际情况,剩余废液的基本固定,因此本次试验主要从沉淀剂的种类及用量、搅拌时间和搅拌速率三个方面对稀土元素的回收效果进行
2.1沉淀剂种类及用量对稀土元素回收率的影响取回收硝酸后的剩余液2.0,其中含稀土元素离子5.9/。在搅拌时间为20,搅拌速率20/的条件下,研究草酸、碳酸氢铵两种沉淀剂的投加量对剩余液中稀土元素的回收效果。
稀土离子与草酸根反应方程式:
23++3224-2243↓稀土离子与碳酸氢根反应方程式:
23++63-233↓+32↑+32
根据上述草酸和碳酸氢铵与稀土离子的反应方程式,计算出沉淀稀土离子的理论投加量。按照投加量与理论值的比值1~1.5投加沉淀剂。具体试验结果见表2和图2。
由表2和图2的结果可明显看出,草酸和碳酸氢铵都对剩余液中的稀「银块回收」土元素有很好的沉淀作用,随着投加量的增加,沉淀效果越好,稀土元素的回收率越高。草酸的沉淀作用在投加量与理论量的比值为1.3∶1时,效果达到最佳,稀土元素的回收率达到
90.5%。碳酸氢铵在投加量与理论量的比值为1.4∶
1时,沉淀效果最好,稀土元素的回收率达到90%以上。在投加量继续增大时,两种沉淀剂的沉淀效果并没有明显的增强。
表2草酸和碳酸氢铵不同投加量对稀土元素回收率的影响%
碳酸氢铵82.4284。2486.1388。9190.5190。52
图2草酸和碳酸氢铵投加量对稀土元素回收率的影响
草酸的市场价约为3000元/,而碳酸氢铵的市场价约为800元/,远低于草酸的价格。考虑到生产的实际情况,为控制成本,选择价格较低的碳酸氢铵为沉淀剂,投加量与理论量的比值选择1.4∶1。
2.2搅拌时间对稀土元素回收率的影响
在沉淀剂为碳酸氢铵,投河北银浆回收加量与理论值比值为1.4∶1,搅拌速率为20/的条件下,研究不同搅拌时间对剩余液中稀土元素的回收效果。具体试验结果见表3和图3。
表3不同搅拌时间对稀土元素回收率的影响
搅拌时间/
回收率/%
88.5390。5091.8792。8592.8992。91
图3不同搅拌时间对稀土元素回收率的影响
由表3和图3的结果可知,在沉淀剂及用量、搅拌速率固定的情况下,随着搅拌时间的增加,稀土元素的回收率越来越高。在搅拌时间为30时,稀土元素的回收率已达到92.85%,这说明在该试验条件时,稀土元素的沉淀量已经接近饱和,因此,当搅拌时间继续增加时,回收率并没有明显的提高。考虑到实际的生产效率,选择搅拌时间为30为最佳。
2.3搅拌速率对稀土元素回收率的影响
第4期王贵超:回收钕银硼磁材电镀酸洗废液中稀土元素的工艺研究61
在沉淀剂为碳酸氢铵,投加量与理论值比值为1.4∶1,搅拌时间为30的条件下,研究不同的搅拌速率对剩余液中稀土元素的回收效果。具体试验结果见表4和图4。
表4不同搅拌速率对稀土元素回收率的影响
搅「银块回收」拌速率/·-1
回收率/%
89.6391。4492.9794。1593.909银回收价3。21
图4不同搅拌时间对稀土元素回收率的影响
由表4和图4的结果可明显看出,在其它条件不变的情况下,随着搅拌速率的增加,稀土元素的回收率呈先上升再稍微下降的趋势,当搅拌速率为40/时,回收率最高,达到94.15%。当搅拌速率再继续增加时,稀土元素的回收率没有上升,反而呈下降趋势,这是因为搅拌速率太快,稀土离子与沉淀剂反应生产的沉淀无法聚合成大颗粒,过滤时太小的沉淀颗粒会穿透滤纸进入滤液中,造成了回收率降低。因此,在实际操作时,选择搅拌速率为40/为最佳工艺条件。
试验证明,沉淀法可较好地对钕银硼磁材酸洗废液中的稀土元素进行有效的回收。在本试验条件下,选择沉淀剂的种类为碳酸氢铵,投加量与理论量比值为1.4∶1,搅拌时间30,搅拌速率40/时,稀土元素的回收率达到94%以上,较好地实现了酸洗废液中稀土元素的回收。
我国钕银硼磁材生产厂家有几百家,每年产生大量的酸洗废液,不仅污染环境,也极大地浪费了资源,采用沉淀法回收酸洗废液中的稀土元素,回收的稀土沉淀渣可同车间产生的钕银硼料泥、炉渣等废料一起出售给稀土资源回收公司,给厂家带来可观的经济效益;回收稀土元素后的余液值为中性,可直接排放至市政污水站处理,不污染环境,取得了很好的环境效益,具有很好的推广价值。

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