「荆门钯碳回收」 炭载铂族金属催化剂中铂、钯、铑、钌的化学分析进展

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「荆门钯碳回收」 炭载铂族金属催化剂中铂、钯、铑、钌的化学分析进展

「荆门钯碳回收」 炭载铂族金属催化剂中铂、钯、铑、钌的化学分析进展
第36卷第4期1.36。。4
炭载铂回收族金属催化剂中铂回收、钯、铑回收、钌的化学分析进展
贵研铂回收业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室,昆明
摘要:介绍了国内炭载催化剂中铂回收、钯、铑回收、钌化学分析技术的进展,对该类催化剂的制备过程
及化学分析特点、试样的前处理、铂回收族金属含量的测定方法进行了评述,并对未来试样的前处理和
提高电感耦合等离子体原子发射光谱法。「荆门钯碳回收」测定高量铂回收族金属的准确度、精密度技术进行了
关键词:分析化学;活性炭负载催化剂;铂回收族金属;铂回收;钯;铑回收;钌
-。。,
活性炭负载型铂回收族金属催化剂本文简称炭载5%、5%/等;多金属催化剂有。/、
催化剂常见的有铂回收炭、钯回收、铑回收炭和钌炭催化剂,—/、。/、。/、—/、—/、
它们是以铂回收族金属、、、为催化活性组—/等【卜4。由于铂回收族金属高价值及催化剂活性
分、以活性炭为载体的负载型催化剂。因其优良的评价的要求,在成品催化剂的生产及废催化剂的回
催化活性、选择性及稳定性而备受关注,被广泛的收[5-6]中对铂回收族金属含量测定关注较多,因此在测定
应用于加氢、脱氢、氧化、还原、异构化、芳构化、技术方面也有不少研究论文发表。本文就近年来炭
裂化等有机合成反应中,在石油化工、精细化工、载催化剂中铂回收、钯、铑回收、钌的化学分析进展情况进
医药、环保及新能源等领域起着非常重要的作用。行综述。
炭载催化剂分为单金属催化剂和多金属催化剂
1炭载催化剂制备过程及化学分析特点
两大类。根据铂回收族金属元素含量的不同0.1%~
捌%,形成多种规格的系列产品,如单金属催化剂炭载催化剂的制备方「荆门钯碳回收」法报道较多,一般是将铂回收
有:3%/、1%/、10%/、5%/、0.25%/、族金属前驱体铂回收族金属各类化合物如214、
第4期李青:炭载催化剂中铂回收、钯、铑回收、钌的化学分析进展89
3412、12、32、3、033、方法均需加硝酸、高氯酸或硫酸数次,氧化发烟至
1等用水或有机溶剂将其溶解,然后采用离子炭完全除去。肖红新等【]用甲酸还原氧化钯、盐
吸附、离子交换、沉淀、浸渍等方法,将铂回收族酸
「荆门钯碳回收」 炭载铂族金属催化剂中铂、钯、铑、钌的化学分析进展
一硝酸溶解0.1-0.2钯回收、张明风等1用硫酸一硝
金属化合物负载在活性炭表面,而后用甲醛、甲酸、酸消解0.5钯一金炭。高温高压消解法是另外一种
水合肼、甲酸钠、硼氢化钠或氢气等进行还原处理,湿法消解方法。魏小娟等[20]用王水介质,在聚四氟
将铂回收族金属离子还原为单质,再经洗涤、烘干等步乙烯压力罐中于西安回收钯18℃消解钯回收;谢峰等【2用盐酸。
骤,制得不同催化活性及用途的炭载催化剂。用于双氧水在高压釜中,于140℃消解钌炭。
制备催化剂的活性炭内部孔隙结构发达,比表面积上述湿法消解存在称样量小的不足,对试样的
大、吸附能力强,是多相催化工艺中极其重要的载均匀性要求较高,火法分解则可以处理较大量的样
体[。活性炭按原料来源可分为木质活性炭、果壳品。火法分解法采用有氧高温灼烧的方法将炭灰化
活性炭、兽骨/血活性炭、矿物原料活性炭、合成树除去。火法分解称取试料量大,取样代表性较好,
脂活性炭、橡胶/塑料活性炭、再生活性炭等;活性但缺点是需避免活性炭剧烈燃烧使铂回收族金属随扬尘
炭按外观形态可分为粉状、颗粒状、不规则颗粒状、损失,需要小心控制燃烧程度,操作要缓慢细致。
圆柱形、球形和纤维状等。黄晓维【22和夏军【2采用加尾气吸收装置解决了活
由于活性炭的比表面积大、吸附能力和还原性性炭剧烈燃烧使铂回收族金属随扬尘损失的问题。文献
强,将炭载催化剂样品制备成溶液进行化学成分分『24.26]报道,在空气气氛中加热到550~800℃氧化
析时,必须将「荆门钯碳回收」活性炭进行完全破坏,才能避免活性分解。5~10的钯回收、铂回收炭、铂回收钯回收试样,残渣用
炭吸附铂回收族金属离子使其不能完全释放到溶液中而王水溶解;残渣也可用甲酸还原后用硝酸一盐酸溶
导致铂回收族金属含量检测结果偏低,这对于含铑回收或钌解,或盐酸一双氧水溶解测定钯回收[27-29]。马嫒等
的催化剂特别重要。因此,对炭载催化长宁钯碳回收剂试样的前在灼烧炭后,通氢气还原残渣,用聚四氟乙烯压力
处理是准确测定铂回收族金属含量最重要的一个环节。罐溶解测定铑回收炭中的铑回收含量。黄瑶等[30]采用灼烧活
性炭后用焦硫酸钾融熔,酸化后过滤测定钯回收。刘
2试样前处理方法秋香[31]、管有祥[32]、袁宏伟等灰化除炭后,用碱
融熔残渣测定钌炭中的钌量。高温灼烧法中有些分
活性炭不溶于水、酸和其它溶剂。除了高温下析方法已经制定成为国家标准[34]和行业标准[35]。
同氧、臭氧、氯、重铬酸盐等强氧化剂反应外,在
实际使用条件下都极为稳定。炭载催化剂要彻底消3炭载催化剂中铂回收族金属含量的测定方法
解制备成溶液,一般有火法和湿法两大类方法,针
对不同的活性炭负载铂回收族金属元素不同,其前处理由于大多数炭载催化剂中90%以上的组成是
各有特色。炭,故经过除炭转化为溶液的催化剂中铂回收族金属及
南京钯碳回收湿法消解一般采用强氧化性酸,如高氯酸、硫过渡金属元素含量测定方法,与其它比较纯的溶液
酸、硝酸或它们的混合酸,在高温发烟状态下使活中元素含量测定类似。一般测定方法有重量法[36]、
较简便、快速,但由于强氧化剂分解炭量多时缓慢子吸收光谱’]、电感耦合等离子体原子
且有爆炸危险,需要反复加入较多量的氧化剂,使发射~—,18,20,22,24,26,30-31,等方
分解反应缓慢且有爆炸危险,故能处理的试样量有法。我国钯回收产品国家标准1]中钯量的测定直接引
限。此外,因于常压下分解,试样粒度应不大于0.074用了二甲基乙二醛肟重量法分析的国家标准【门,重
,以确保分「荆门钯碳回收」解完全。电热板溶样是一种常用的量法流程较长,且更适用于高含量钯10%的测
湿法消解方法。等【1.2和等]用盐定;容量法测定铂回收族金属的应用也多见于合金或化
酸。硝酸混合酸溶解20试样,过滤分离炭后直接合物中高含量铂回收族金属元素。重量法和容量法测定
采用原子吸收或导数分光光度法测定/和准确度高,但是对样品前处理要求高,容易受到共
—/催化剂中15%的和,此法取样量过小存元素的干扰,通常用于较纯净物料的测定。分光
代表性不足;臧慕文【】4用高氯酸消解转化0.3钯光度法是20世纪80~90年代很多负载型铂回收族金属
炭,刘伟等[15]将0.2试料用硝酸一高氯酸消解钯回收,催化剂测定所采用的方法,该法设备简单,至今仍
王银等6采用硫酸。硝酸消解转化0.5钯回收试料,被一些中、小型企业分析实验室采用,但相对于先
贵金属第36卷
进的分析仪器而言,分析周期较长、选择性较差;测定,在大中型检测机构已经普遍采用,尽管在测
法校准曲线线性范围较窄,测定铂回收、铑回收、钌的定准确度和精密度上不如重量法和容量法,但在多活化钯回收
灵敏度及准确度不及光度法;—法有较高灵元素复杂物料测定上有明显的优势。表1列示了多
敏度和准确度、线性范围宽、能进行多元素的同时种炭载催化剂试样所选择的试样消解和测定方法。
表1炭载催化剂样品的消解、测定方法
铂回收族金属的准确度、精密度,满足对分析结果准确、
4结语精密的要求。这些是今后值得探索研究的课题。
炭载催化剂化学分析的重点是试样的前处理,
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