「银铜回收价」,镀镍废液中的镍回收与处理

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「银铜回收价」,镀镍废液中的镍回收与处理

「银铜回收价」,镀镍废液中的镍回收与处理
杨余芳,杨环,梁昌金
韩山师范学院材料科学与工程学院,广东潮州
摘要:为了有效回收与再利用镀镍废液中的镍,采用电解与沉淀法相结合的方法处理镀镍废液。以石墨作阳极、镍片作阴极,以2作为沉淀剂,分别研究了电解和沉淀法对镍回收率的影响,并获得单质镍和硫酸镍。结果表明:最佳的电解条件为电流密度8.0·-2、值8、温度60℃、极距3.5,时间2、搅拌速度为300·-1。在此条件下,镍的回收率为43.11%,阴极电流效率为99.3%。用2倍于镍离子量的2处理电解后废液中剩余的镍离子,镍回收率为99.99%。经过二次处理的废水中镍离子的残余浓度为0.166·-1,符合国家电镀废水排放标准。关键词:镀镍废液;镍;回收;电解法;沉淀法
镍难以在自然环境中降解为无害物质,并能在生物体中积累,严重威胁人体健康。同时,镍又是一种价格昂贵的贵金属[1],若将含有大量镍的镀镍废液直接排放,不仅造成严重的环境污染,还会造成镍资源的极大浪费。因此,无论是从生态环境,还是从资源再利用的角度来考虑,对镀镍废液中的镍进行回收处理具有重要意义。
镀镍废液中镍的回收方法有电解法[2-5]、离子交换法[6-7]、化学沉淀法[8-9]、催化还原法[1]、生物法等。其中电解法兼具气浮、絮凝、杀菌等多种功能,被称为“环境友好”的技术。电解法处理镀镍废液,不仅可以回收废液中的大部分镍,还可以氧化废液中的部分有机物和还原性无机物,达到降解的目的[10]。但是,当2+的浓度降低到一定程度时,再继续电解将会导致电流效率降低、能耗升高。所以,银焊片回收单独用电解法很难实现镀镍废液中镍的高效回收,也很难以达到污水综合排放标准中总镍的「银铜回收价」排放标准。
本文采用电解与沉淀法相结合的方法,使镀镍废液中的镍转变为单质和4,实现了镍资源的有效回收与利用。
1.1仪器与试剂
仪器:予华牌-101集热式恒温加热磁力搅拌器、远方305型精密数显直流稳流稳压电源、雷磁-3型计、2104型电子天平、722型分光光度计等。
基金项目:韩山师范学院科研启动项目项目编号:。作者简介:杨余芳1967-,女,湖南邵东人,韩山师范学院材料科学与工程学院教授,博士。
化学试剂:六水硫酸镍、氢氧化钠、硫酸、紫尿酸铵、浓氨水、氯化铵、丁二酮肟、乙二胺四乙酸二钠、碘、碘化钾、柠檬酸铵、氢氧化钙,均为分析纯。
1.2实验方法
用4·62配制模拟废液,用稀硫酸和氢氧化钠溶液调节值。以5×5×0.2的石墨片作阳极,以3×3×0.1的镍片作阴极,将2+浓度0为3/的模拟镀镍废液进行电解处理,使2+在阴极上被还原并电沉积为。将含镍废液电解处理一段时间以后,停止电解。改用沉淀剂
2处理电解后溶液中剩余的2+,使2+转换为2沉淀,其化学反应式为
2+2+→2↓+2+
再将沉淀物经过稀硫酸浸取溶解、浓缩、结晶等处理过程,得到4晶体。含镍废液处理的工艺流程如图1所示。
图1工艺流程示意图
电解后溶液中2+浓度1用络合滴定法测定,即在为10的氨性条件下,以紫尿银浆回收价格酸铵为指示剂,用
二钠盐进行络合滴定。
用分光光度法测定经沉淀剂处理后废水中的2+浓度2。参考,以含2+10·-1的模拟含镍液作为镍标准溶液。量取0、2.0、4.0、6.0、
8.0、10.0镍标准溶液,分别注入一组25比色管中,再分别加入50%柠檬酸铵2.0、0.05·-1碘溶液1.0,加水稀释至20,摇匀。再各加入0.5%丁二酮肟溶液2.0、5%二钠盐溶液2.0,加水至刻
度,摇匀。放置5后,以蒸馏水作图2吸光度与2+含量的标准关系曲线参比,用10比色皿于530波长处测量吸光度。吸光度与2+含量的标准曲线如图2所示。经过线性拟合,可知回归方程为:
0.01862+0.09「银铜回收价」886。其中,为2+含量,/;为吸光度。
·56·
2结果与讨论
2.1电解法第一次回收镍
2.1。1电流密度对电流效率和回收率的影响
当为8、温度为20℃、极距为3.5、时间为15时,电流密度对
回收的影响如图3所示。
从图3可知,随着电流密度的升高,的回收率呈现逐渐升高的趋势,电流效率则逐渐下降。当电流密度从4·-2增大到12·-2时,的回收率由4.1%增大到16.8%,而阴极电流效率则由33.49%下降到10.82%。这是由于电流密度增大,的沉积速度和2的析出速度均加快所致。当电流密度小于8·-2时,的回收率较低;当电流密度大于8·-2时,电流效率较低;当电流密度为8·-2时,的回收率和阴极电流效率较高。因此较适宜的电流密度为8·-2。
2.1。2值对电流效率和回收率的影响
当温度为20℃、阴极电流密度为8.0·-2、极距为3.5、时间为
15时,值对回收的影响如图4所示。从图4可知,当从5增大到9
图3电流密度对电流效率和回收率的影响
图4值对电流效率和回收率的影响
时,溶液中的回收率从4.1%逐渐升高到11.4%,阴极电流效率呈现出先下降后上升的趋势,当等于7时,电流效率为最低值13.7%。当为5~7时,溶液为弱酸性,析氢速度较快,电流效率较低。当7时,溶液为弱碱性,随着增大,溶液中+浓度下降,析氢过电位增加,抑制了氢气的析出,有利于的电沉积,电流效率呈上升的趋势。当较小时,析氢反应较快,的回收率较低。当8.5时,析氢反应虽然较慢,但2+离子容易形成2沉淀。故值过大或过小都不利于镍的回收。实验表明,当值为8时较为适宜,电流效率和回收率相对较高。
2.1。3温度对电流效率和回收率的影响
当为8、电流密度为8.0·-2、极距为3.5、电解15时,温度对回收的影响如图5所示。
从图5可知,随着溶液温度从20℃升高到60℃,的回收率从9.6%升高到19.2%,阴极电流效率从27.4%升高88.93%。这是因为温度升高,2+在溶液中的扩散系数和扩散速率增大,的电沉「银铜回收价」积反应活化能降低,电沉积速率加快,有利于在阴极电沉积。当温度过低时,反应较慢;温度过高,则能耗较大。溶液温度为60℃时较为适宜。
2.1。4极距银浆布回收对电流效率和回收率的影响
当为8、温度为20℃、电流密度为8.0·-2、电解15时,极距对回收的影响如图6所示。
在含2+废液的电解处理中,极距对槽电压有明显的影响。极距增大,槽电压升高。由于阴、阳极上均有气体析出,所产生的气泡对溶液起到一定的搅拌作用。随着极距的减小,这种搅拌作用增强,提高了2+的传质过程,减小了浓差极化,使槽电压降低。但极距过小,电沉积生成的粉易于长成粒,易发生短路现象。从图6可知,随着极距的增大,的回收率、阴极电流效率均呈现出先升高后降低
图5温度对电流效率和回收率的影响
的趋势。当极距为3.5时较为适宜,具有相对较高的阴极电流效率和
回收率。
2.1。5搅拌速度对电流效率和回收率的影响
当为8、温度为20℃、时间为15、电流密度为8.0·-2、极距为3.5时,搅拌速度对回收的影响如图7所示。
图7表明,搅拌可以明显提高的回收率,这是由于搅拌加快了溶液中2+离子的对流传质,提高了阴极附近的2+浓度,减小了浓差极化,使阴极表面的扩散层厚度和阴极过电位减小,更有利于的电沉积和回收率的提高。当搅拌速度大于300·-1时,镍的回收率趋于平缓,这可能是由于搅拌并不能完全消除浓差极化所致。因此,适宜的搅拌速度为300·-1。
2.1。6时间对电流效率和回收率的影响
当为8、温度为20℃、电流密度为8.0·-2、极距为3.5时,时间对回收的影响,如图8所示。
从图8可知,随着电解时间的延长,的回收率呈现逐渐升高的趋势,当电解时间从15延长到60时,的回收率从9.6%增大到
图6极距对电流效率和回收率的影响
图7搅速度对回收率的影响
25.6%银饰回收吗,而电流效率则呈现出逐渐下降的趋势,从27.4%下降到10.1%。这是因为随着时间的延长,被还原的2+离子的量逐渐增加,的回收率增大。但「银铜回收价」是,随着溶液中的2+离子浓度的逐渐减小,溶液的导电性下降,槽电压升高。随着2+离子浓度的不断减少,阴极上以析2反应为主,又由于阴极上电沉积的是属于低析氢过电位金属,促进了2的析出,故电流效率不断下降。在以上最佳条件下,当分别电解0.25、2.00、4.00时,阴极电流效率和回收率如表1所示。
由表1可知,在最佳条件下,当电图8时间对电流效率和回收率的影响表1最佳电解条件下的电流效率与回收率
回收率/%
电流效率/%
0.25
2.00
4.00
2.424
1.707
1.803
19.2
43.1
39.9
88.9
99.3
61.4
解时间由0.25延长为2.00时,的回收率由19.2%变为43.1%,升高了23.9%,电流效率由88.9%变为99.3%,升高了10.4%。当电解时间由2.00延长为4.00时,的回收率由43.1%变为39.9%,下降了3.2%,电流效率则由99.3%变为61.4%,下降了37.9%。表明电解时间过长,将导致的回收率的降低和能耗的大幅度升高,因此,电解时间以2.00较为适宜。
2.2沉淀法第二次回收镍
以廉价的2作为二次回收的沉淀剂。由表1可知,电解4后二次废液中2+的浓度为1.803/。取2组该浓度含镍废液各50,编号为1和2。为使其中的2+完全转化为2沉淀,理论上应加入2的量为2.273/。为了保证2+充分沉淀,分别加入2倍和6倍理论上2+完全转化为沉淀所需的2的量,充分搅拌均匀,于室温下沉淀30,各取5.0滤液注入25比色管中。按照1.2所示的方法测量吸光度,其结果如表2所示。
从表2可知,用2倍和6倍理论量的2量进行转换处理,均可使回收率达到99.99%。
表22对回收率的影响
12+
吸光度/
22+
回收率/%
2倍理论量6倍理论量
1.803
1.803
0.035
0.030
0.166
0.115
99.99
99.99
采用电解-沉淀联合法回收处理含镍废水中的2+,获得单质和4。电解最佳条件:电「银铜回收价」流密度为8.0·-2、为8、温度为60℃、极距为3.5,时间为2
,搅拌速度为300·-1。回收率为43.11%,电流效率为99.3%。用2倍于2+完全转化为沉淀所需的2的量处理溶液中残余的2+,回收率为
99.99%,废水中2+浓度达到国家电镀废水排放标准。

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