「铂碳回收裕兴贵金属」,从有机硅合成废催化剂中回收铂

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所属分类:铂回收

「铂碳回收裕兴贵金属」,从有机硅合成废催化剂中回收铂

「铂碳回收裕兴贵金属」,从有机硅合成废催化剂中回收铂
。27,。2
中国资源综合利用
试验研究
从有机硅合成废催化剂中回收铂回收
谢芳琴1,2,董占能2,吴立生3,白聚川2,陈宇航2
1。长江大学化学与环境工程学院,湖北荆州;2。昆明理工大学环境科学与工程学院,昆明;
3。云南大学分析测试中心,昆明
摘要:采用盐酸介质中氯酸钠氧化浸出方法对废催化剂中的铂回收进行分离实验研究。对浸出过程的「铂碳回收裕兴贵金属」浸出温度、浸出时间、浸出用氯酸钠浓度、液固比等因素进废铂催化剂回收行了单因子实验,实验结果表明,浸出温度90℃,浸出时间3,液固比4∶1,6/盐酸2/和0.4/氯酸钠2/时,铂回收的浸出效率可达87.43%。
1,2,2,3,2,2
有机硅合成中产生的含铂回收废料铂回收含量极低,有机
硅组成复杂,使得铂回收的分离难度大,分离不彻底[1-2],在实际工业生产中,一般是将其作为废料存放或丢弃,造成了贵金属的损失,同时也增加了产品的生成成本。国外对这种含铂回收废料有专门的机构集中处理。目前我国有机硅行业的规模还很小,产生的含铂回收废催化剂极少能回收利用[3]。寻找一种经济有效的分离回收方法,对于逐渐壮大的有机硅行业来说,是非常重要的。同时这种方法对于以硅为主体的含贵金属废料的处理也有重要的参考价值。
浸出分离方法在湿法冶金中有很多种,应用较多的是氧化还原法,即利用强氧化剂将固体中的金属转变为可溶的高价金属离子。浸出铂回收的氧化剂有硝酸,次氯酸钠,氯酸钠、双氧水、溴酸钠等。本实验选择效果较好的盐酸+氯酸钠作为浸出试剂,对有机硅合成中产生的含铂回收废催化剂样品进行浸出分离实验,通过对各影响因素进行优化实验,确定最优的浸出体系和浸出条件。
1材料与方法
1.1实验材料
废催化剂为有机硅偶联剂合成中经水解处理后生成的含铂回收固体废料:铂回收主要以氯铂回收酸形式存在,含量低于1/;其余为有机硅高分子聚合物、盐酸和水分。
1.2仪器设备
721分光光度计;恒温水浴锅;秒表;恒温干燥箱。
1.3实验试剂
氯酸钠;浓硫酸;浓盐酸;氯化钠;氯化亚锡;锡粉。除特殊说明外,所有试剂均为分析纯,溶液用二次蒸馏水配制。
1.4实验方法
取600℃焙烧样品2左右,放
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入烧杯中;按一定、液固比加浸出试剂溶液溶解样品;将烧杯放入水浴锅中,在一定温度下水浴加热铂黑 回收价一定时间。浸出结束,过滤溶液,收集滤渣在600℃下干燥,称重,计算
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试验研究中国资源综合利用第2期
滤渣所占百分比;滤液进行铂回收含量的分析,计算浸出率。
1×100
0×[]
式中1为分析所得样品中浸出的铂回收,;0为实验用样品量,;[]为焙烧样品铂回收含量,1.59/。
2结果与分析
2.1浸出试剂的选择
对盐酸介质中的次氯酸钠、氯酸钠、溴酸钠、王水等几种浸出体系进行浸出实验。各浸出剂的铂回收浸出率和浸出特点如下表1。
表1各氧化浸出剂的浸出效率%
浸出试剂
浸出特点
次氯酸钠
71.62
刺激性气味
84.95
生成氯气
0.12
几乎不显色
产生大量黄色和红棕色气体
比较表1中各氧化浸出试剂的浸出率和浸出特点,由于王水浸出方法一般用于分析的制样过程,其浸出率可达99%,甚至超过100%。但王水浸出方法在浸出过程中产生大量氯气、氯化氢、氮氧化物等污染气体,不适用于大量的样品浸出过程。除王水外,氯酸钠的浸出率可达80%以上,浸出过程中产生的污染气体较次氯酸钠要少很多。本实验选择效果较好的氯酸钠作为氧化浸出试剂。
2.2氯酸钠浸出实验结果分析
2.2。1氯酸钠浓度对浸出的影响
设定浸出温度70℃,浸出时间2,液固比4:1,6/盐酸2/,不同浓度氯酸钠2/时,选择氯酸钠浓度为0.2、0.3、0.4、0.5、0.6/进行实验。不同氯酸钠浓度下的浸出率的变化如图1所示。
氯酸钠浓度
氯酸钠浓度对浸出率的影响
由图1可知,浸出率随着氯酸钠浓度的提高而增大,当氯酸钠浓度达到0.4/时浸出率达到最大值84.03%。随着氯酸钠浓度继续增大,在加压加
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热的浸出体系中,生成较多的氯气散发出来,从而降低浸出体系氯酸钠的含量,浸出率反而降低。
2.2。2浸出温度的影响
设定浸出时间2,液固比4∶1,6/盐酸2/,0.4/氯酸钠2/,选择浸出温度25、60、70、80、90、「铂碳回收裕兴贵金属」95℃进行实验。不同浸出温度下的浸出率如图2所示。
浸出温度
图2浸出温度对浸出率的影响浸出时间
图3浸出苏州铂碳回收公司时间对浸出率的影响
由图2可知,浸出温度越高,浸出率越大。浸出温度90℃浸出效率85.52%,溶液沸腾时浸出效率略有降低。考虑所需能源,浸出温度定为90℃。
2.2。3浸出时间的影响
设定浸出温度90℃,液固比4∶1,6/盐酸2/,0.4/氯酸钠2/,选择浸出时间1、
2、2.5、3、4进行实验。不同浸出时间的浸出率如图
3所示。
由图3可知,浸出时间在1以上浸出率都达到80%以上,其中2、2.5、3的浸出率均达到85%以上。浸出时间4以上,浸出率反而降低。综合考虑选择浸出温度3。
2.2。4液、固比的影响
谢芳琴等:从有机硅合成废催化剂中回收铂回收
试验研究
3实验结论
由上述单因子实验的结果,可以得出盐酸+氯酸钠浸出实验的最佳条件为:液、固比4∶1,6/盐酸2/,0.4/氯酸钠2/,温度90℃,浸出时间3。浸出率达到87.43%。
浸出实验结果稳定,重复性好;浸出过程简单易操作。对含硅的铂回收废催化剂的回收有很好的应用价图4浸出液、固比对浸出率的影响值。
由图4可知,液、固比2∶1时,废催化剂样品不
能完全充分地溶解,液、固比增大,浸出率提高,液、固比达5∶1以上时,浸出率反而急剧降低,说明液、固比过大,反而影响浸出效果。液、固比4∶1时样品能很好地混合反应,同时浸出率也较高。
在上述各因素的优化条件下,进行多次重复实验,测得的浸出率数据稳定,浸出率平均为87.43%。

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