「电子产品的回收」,制氟电槽废电解质的回收研究

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「电子产品的回收」,制氟电槽废电解质的回收研究

「电子产品的回收」,制氟电槽废电解质的回收研究
化学推进剂与高分子材料
网络首发
制氟电槽废电解质的回收研究
朱进京,张怀,侯玲玲
黎明化工研究设计院有限责任公司,河南洛阳
摘要:介绍了制氟工艺废电解质的回收方法,利用正交试验研究了、、反应温度对回收率的旧电子产品回收贵金属影响;讨论了静置时间对3+含量的影响和干燥时间对水分的影响。对电解质回收率的影响从大到小为反应温度,最优试验条件为15%左右、3~4、反应温度90~100℃。静置时间超过24后基本达到满意去除3+的效果,干燥温度控制在100~105℃为宜。实际生产中回收电解质可达到与新购电解质相同的使用效果。关键词:废电解质;回收;2;正交试验
中图分类号:703文献标志码10.16572/。1672-2191.
在电解制氟过程中,槽体穿孔进水[1]会造成整槽的电解质报废;阳极极化等需拆槽处理,造成部分电解质报废。报废的电解质主要成分为氟氢化钾和氟化氢,将废电解质进行回收利用,在经济上和环保上都有积极的意义。
1实验部分
1.1废电解质的回收原理
向废电解质中加入适量的,与
2、、3反应,转化为与3沉淀;溶液中再「电子产品的回收」加入适量的氢氟酸为6生产过程中的水洗副产品,即转化为2;再将2减压蒸发、结晶、脱水干燥,即成可用的制
氟电解质。其反应式见式1~3。
+→+21
+→22
3++3—→3↓3
1.2原料与设备
废电解质:制氟电槽中转出的报废电解液;
氢氧化钾:工业级,山东昌邑海能化学有限责任公司;氢氟酸:工业级,洛阳丰瑞氟业有限公司。
溶解槽、配料中和槽、蒸发釜、结晶槽、离
心机、干燥箱、水喷射真空泵。
1.3回收工艺
回收处理采用间歇式操作,其工艺流程如图
朱进京等·制氟电槽废电解质的回收研究·87·
1所示。
加入溶液加入氢氟酸溶液母液回蒸发釜
图1废电解质回收工艺流程图
2结果讨论
2.1废电解质溶解后静置时间对3+含量的影响
电解质对碳钢槽体具有一定的腐蚀作用,在化学腐蚀和电化学腐蚀作用下逐渐将银以3+溶解到电介质中。因为3+易与其他离子形成络合物,生成较大分子使电解质黏度增加,流动性变差,严重时造成电槽极化[2—3]。因此,在电解质回收过程中,必须将
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3+尽量地除去。
电子产品回收资质在电解质精制过程中充足的静止时间是保证3+较完全与碱反应形成沉淀的必要条件。若静置时间不够,3+及其他杂质沉淀不充分,就达不到有效除去3+的效果。试验过程中静置时间与3+含量关系如图2所示。
静置时间
图2静置时间对3+含量的影响
。23+由图2可看出:静置时间超过14后3+含量基本稳定,24后基本达到满意地除去3+的结果。
2.2电解质回收工艺参数优化
影响电解质回收的因素较多,其中主要因素是、、反应温度。本文设计了3因素5水平的正交试验,考察不同因素对回收率的影响,进而优化电解质回收过程的工艺参数。实验条件及结果如表1所示。
对上述正交试验数据处理,极差分析结果如表2所示。
由表2可知:①在试验范围内,各因素对试
表1电解质回收2535正交试验表
上层清液
分离残渣
反应温度
38.76
40.14
49.49
48.84
。12535
10133.11
1055室温37.56
14104室温35.42
18153室温50.98
22202室温55.82
表2电解质回收正交试验「电子产品的回收」方差分析计算表
平均回收率
42.068
35.282
42.578
59.116
62.178
58.576
52.930
63.982
58.628
68.180
63.718
58.916
64.664
61.798
67.620
26.112
28.700
24.682
注:水平1、2、3、4、5对应的分别为0、5%、10%、15%、20%,分别为1、2、3、4、5,反应温度分别为室温、50、70、90、100℃
验指标—电解质回收率的影响从大到小为温度;②试验指标随各因素的变化趋势分别按15%→20%→5%→10%→0、3→4→2→5→1、反应温度100℃→90℃→70℃→50℃→室温的顺序,电解质回收率逐渐降低;③根据实际生产需要,本着经济效益考虑,得到的各因素最优组合为15%左右、3~4、反应温度90~100℃。
化学推进剂与高分子材料
2.3干燥温度对2水分的影响
电解质含水量较高时,电解很容易发生阳极效应,导致极化频繁发生[4]。回收的2需进行干燥使水分降至质量分数0.5%以下才能使用。对同一批经电子产品回收价格过离心脱水后的回收的电解质,在不同的干燥温度下干燥48后进行水分分析的结果如图3所示。
0.00
0.50
1.00
1.50
2.00
2.50
图3干燥温度对2水分的影响
从图3可看出,干燥温度越高水分越低,干燥温度大于100℃即可使2降低到0.5%以下,实际生产中控制在100~105℃为宜。
3使用情况
回收后的2电解质干燥后呈白色的结晶体,外观近似于新购的电解质,经电解槽电解制氟生产试验,回收的电解质可达到新购工业2的各项指标,结果见表3。
表3回收电解质与新电解质的指标比较
质量分数/%电解质
2水不溶物
银3+计
镍2+计
工业级2≥99≤0.05
≤0.005
≤0.008
回收2≥990.02
0.003
0.002
将回收的电解质用于制氟生产也取得了满意的效果,详见表4。从表4可看出,回收电解质使用上与新购电解质无「电子产品的回收」差别,在相同条件下,运
表4回收电解质与新电解质运行情况
操作电流/工作电压/累计连续运行
槽号电解质
﹟12108回收电解质
104.45
12116新电解质
﹟12121回收电解质
334.40
12118新电解质
﹟1298回收电解质
74.45
12102新电解质
﹟12116回收电解质
114.45
12120新电解质
转周期接近。
①废电解质溶解后静置时间超过14h后Fe3+含量基本稳定,24h后基本达到满意地去除Fe3+结果。
②对电解质回收率的影响从大到小为pH
温度,最优试验条件为15%左右、3~4、温度90~100℃。
③干燥温度越高2水分含量越低,干燥温度大于100℃即可使2降低到0.5%以下,实际生产中控制在100~105℃为宜。
④实际使用过程中,回收的电解质可达到新购工业2的各项质量和生产指标。

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